新型催化酯化反应合成了新戊基多元醇脂肪酸酯，酯化反应的转化率达到98.5％，FTIR分析表明，吸收峰值为酯的羟基消失，表明酯化反应表现出高度的羟基转化率。据合成方法制备了冰箱基础油，结果表明，基础油的性能达到了国外同类产品的性能指标。元醇酯;酯化反应;催化剂;制冷机油。图分类号：TE626.4。文件的代码：用作冰箱基础油的多元醇酯的合成及其性能。建琦，赵伟（国家催化材料实验室）酯化反应率达98.5％以上羟基消失试验结果表明基本性能达到了水平相同类型的样本的导入的酯;.酯化;催化剂;冷冻机油前言氢氟碳化合物（氢氟烃如R134A，冷凝器价格R407C，R410A等）被认为是理想的制冷剂来替代氟利昂（CFC然而，由于HFCs相对极性且与传统的非极性矿物油不相容，因此制冷机油的开发是必然趋势。醇酯（POE）和HFCs具有良好的相容性，润滑性能。靠，优异的热稳定性，化学稳定性，电绝缘性和材料的相容性，以及良好的在安全和环保方面的表现，已成为HFC制冷。容性的首选润滑剂。POE是一种具有高支化度的多屏障结构，这使得季戊四醇和脂肪酸在酯化过程中具有显着的空间位阻效应。
以获得低羟基酯并且必须加入催化剂并在升高的温度下提高反应速率。化程度。于催化酯化，强酸性催化剂如硫酸，磷酸，对甲苯磺酸等。常有效的酯化催化剂，但存在严重的催化作用，没有酯化和副反应，以及弱酸性催化剂如钛酸盐。属氧化物等需要更高的反应温度和低催化效率;酸催化剂和杂多酸在酯化催化领域的研究对象中受到高度追捧，但它们用于多元醇脂肪酸的酯化。
在严重的副反应，如碳化[1-3]。这项工作中，使用实验室制造的催化剂和新的催化酯化反应方法制备多元醇酯：作为冰箱润滑油的基础油，测试基础油的性能并与类似的外来油进行比较。验部分：季戊四醇：湖北益华有限公司（纯度98％）。季戊四醇：进口试剂（98％），Acros（纯度90％）。Isowic acid：北京宏才化工制品有限公司（纯度98％）。己酸：北京化学试剂公司（纯度98％）。庚酸：北京化学试剂公司（纯度98％）。辛酸：北京化学试剂公司（98.5％）。
癸酸：北京化学试剂公司（98.5％）。
苯二甲酸：东京化学工业株式会社（纯度98％）。癸酸：北京芳草化学药业有限公司（纯度98％）。元醇酯的合成将三颈烧瓶，水分离器，冷凝器，带热电偶的磁力搅拌罩组装在反应装置中，加入原料醇，脂肪酸和催化剂反应器中，在搅拌下使反应达到规定的反应温度。一定时间之后，酯化的转化率基于从反应中除去的水的量来计算，确定反应所需的时间并通过在真空下脱酸获得粗酯。粗酯用过量的碱水溶液洗涤，在指定温度下快速搅拌一段时间，然后静置并分离水相，将上层油相洗涤三次如上所述，具有一定质量分数的去离子水。得到的油相脱水，然后吸附（实验室制备）吸附一段时间，然后过滤，得到纯化的混合脂肪酸多元醇酯（基油）。成酯的性质分析和表征：GB / T 265，40℃，100℃粘度; GB / T 2541为粘度值，GB / T 3535为倾点; GB / T 7304总酸值; ）GB / T 6540; “与制冷剂温度兼容”由石化研究所的自动构造方法决定。用Nicolet 560型红外光谱仪进行红外光谱分析，同时使用Varian Unity INOVA 500MHz NMR光谱仪，CDCl 3溶剂进行核磁共振分析。果与讨论酯化催化剂表1比较了不同类型催化剂对季戊四醇与异癸酸酯化反应的影响。酸催化剂如硫酸，磷酸等可以实现高羟基转化率，但反应物颜色差，碳化严重，并且在精炼过程中高度乳化。甲苯磺酸催化剂等有机酸催化剂可达到高羟基转化率，但催化剂量大，酯色为黄色，精制难以褪色，有乳化作用。酸三丁酯的催化效率难以满足。多酸催化剂如磷钨酸不适合合成高羟基酯，合成过程中碳化非常严重。
近，文献[4]报道了高温多元醇酯的合成也使用了相对温和的酸性催化剂，表1表明可以使用这种路易斯催化剂。果反应延长且反应温度较高，则羟基转化率可以满足要求。得专利的Lewis [5-6]酸氧化还原体系可以制备高羟基转化酯，但在合成过程中，会出现还原剂，导致碳化。用路易斯酸催化剂，虽然在长的反应时间后可以实现相当大的转化率，但酯的颜色差并且催化剂的量大。
实验采用自制催化剂，采用新型催化酯化反应工艺：催化剂用量少，酯类颜色好，反应时间短没有乳化和酯精制过程的高效率。格。化反应图1显示了使用新型催化方法的季戊四醇与异癸酸酯的反应动力学。
1显示随着反应时间的增加，冷凝器价格酯化程度逐渐进行：当羟基转化率达到98％时，需要11小时的转化率和羟基接近100％，需要13小时。
应曲线可分三个阶段表示，即快速。应区，过渡反应区和软反应区，从快速反应区到软反应区的过渡区的拐点以羟基转化值发生约75％，反应时间仅需2小时。
戊四醇是包括在酯化过程4摩尔每mole.Au羟基，25％，理论值的现象50％单羟基相位转换和双羟基没有观察到，但现象75％以上的高强度的结构三羟基相转化。然，在反应动力学曲线上，酯化反应的速率在单羟基酯，二羟基酯和三羟基酯的形成过程中没有显着降低，但是在转化过程中。羟基酯至四羟基酯酯化所需的醇酯的空间位阻效应更明显，这导致酯化速率显着降低。了确保基础油酯的性能，必须尽可能缩短反应时间，以避免在高温条件下长期发生副反应，导致基础油酯的颜色变差。类。文献[5-6]报道，98.5％是冷冻油的可接受的转化率。此，反应时间可在10至11小时之间选择。2是使用新型催化方法在20升反应器中合成的制冷机基础油的红外光谱。图2中可以看出，强烈的C = 0羰基化峰出现在1742 cm-1处，COC振动峰出现在1143 cm-1处，而没有明显的羧基。3000厘米-1。动吸收峰-OH的完全特征在于酯。-CH3处出现的强烃振动峰值出现在2961cm-1和1468cm-1处，表明样品中甲基含量高，具有高度支化。3450cm-1附近的羟基峰值振动较低，表明酯化反应的羟基化程度高，表明新的催化反应过程可以保证发生高效的酯化反应，提供羟值低的基础油。础油性能表2列出了基础油样品和类似的外来样品（润滑油）之间的性能对比数据。础油和外来油样基本上对应于倾点，粘度，粘度值，闪点，密度，折射率， R410A的颜色，总酸酯和溶解温度。
同之处主要在于碱基总数和相容性。于外来样品是润滑油，因此认为总碱值可能是由于碱性添加剂的影响，并且溶解温度是由于添加剂的影响。
且水迹的差异可能是由于进口油样的取样和储存造成的。此过程中水被吸收，完成后很快分析基础油，这表明酯油易于吸收水分。明本研究中基础油基冷冻酯油的性能已达到类似进口石油产品的性能。论新的催化酯化反应工艺可以完全制备出性能优异的新戊基多元醇脂肪酸酯，酯化反应的催化效率高，酯化反应完全程度。处理工艺简单，酯收率高。冻机油基础油的性能完全达到了同类进口润滑油的性能指标。
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